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根痛平片中松香酸检查项补充检验方法
(BJY 202101) 检查松香酸 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈‐0.1%甲酸(88∶12)为流动相；检测波长为241nm。理论板数按松香酸色谱峰计算应不低于2000。
对照溶液的制备(临用新制) 取松香酸对照试剂适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照试剂溶液。另取11-羰基-β-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含4μg的溶液，作为参照溶液。
供试品溶液的制备 取本品10片，糖衣片除去包衣，研细，取0.2g，精密称定，精密加入乙醇20ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液、对照试剂溶液与参照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果判断 供试品色谱中，在与松香酸对照试剂溶液色谱峰保留时间相应的位置不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不同(松香酸对照试剂色谱峰在241nm显示最大吸收)；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积值大于11-羰基-β-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检出。
备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法进行验证。
起草单位：青岛市食品药品检验研究院
复核单位：山东省食品药品检验研究院
乌鸡白凤丸中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法
(BJY 202102) 检查拟人参皂苷F11 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm)；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.35ml/min；柱温为40℃；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式(ESI-)，进行多反应监测(MRM)，选择质荷比m/z799.6→653.6和m/z799.6→491.6作为检测离子对。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～2
20→50
80→50
2～4.5
50→80
50→20
对照品溶液的制备 取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，精密量取适量，用20%乙腈稀释制成每1ml含0.4ng的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研细，取约1.5g；或取小蜜丸或大蜜丸，剪碎，取约2.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，称定重量，置80℃水浴中加热回流75分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加20%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。
判定原则 (1)供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；(2)供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z799.6→653.6的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；(3)供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z799.6→653.6的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。
起草单位：河北省药品检验研究院
复核单位：山东省食品药品检验研究院
消糜栓中拟人参皂苷F11检查项补充检验方法
(BJY 202103) 检查拟人参皂苷F11 照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)和质谱法(中国药典2020年版通则0431)测定。
色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm)；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为0.35ml/min；柱温为40℃；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式(ESI-)，进行多反应监测(MRM)，选择质荷比m/z799.6→653.6和m/z799.6→491.6作为检测离子对。
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0～2
20→50
80→50
2～4.5
50→80
50→20
对照品溶液的制备 取拟人参皂苷F11对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，精密量取适量，用20%乙腈稀释制成每1ml含4ng的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品10粒，剪碎，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，密塞，称定重量，置80℃水浴中加热回流75分钟，取出，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加20%乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，记录色谱图。
判定原则 (1)供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，视为未检出；(2)供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 799.6→653.6的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为未检出；(3)供试品的提取离子流色谱中，同时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 799.6→653.6的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值者，视为检出。
结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对照品溶液色谱相应的色谱峰。
起草单位：河北省药品检验研究院
复核单位：山东省食品药品检验研究院
