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法为酸碱滴定法，适用于食品中总二氧化硫的测定；第二法为紫外-可见分光光度法，直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品、生湿面制品等体积小、无油脂且提取液无颜色干扰的试样中总二氧化硫的测定，充氮蒸馏提取法适用于葡萄酒、赤砂糖等有颜色试样中总二氧化硫的测定；第三法为离子色谱法，适用于食品中总二氧化硫的测定。
1 原理
采用充氮蒸馏法处理试样，试样中亚硫酸盐系列物质酸化后在加热条件下释放二氧化硫，用双氧水吸收蒸馏气体，气体中的二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用标准溶液滴定，根据标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。
全玻璃充氮蒸馏器：500 mL或1000 mL，另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备，装置原理图见附录A。
4.2 分析天平：感量为0.01 g。
4.3 10 mL半微量滴定管和25 mL滴定管。
4.4 粉碎机。
4.5 组织捣碎机。
5 分析步骤
5.1 试样前处理
5.1.1 试样制备
5.1.1.1 液体试样
取啤酒、葡萄酒、果酒、其他发酵酒、配制酒、饮料类试样，采样量大于1 L，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集三个包装（同一批次或号），将所有液体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供检测用。
5.1.1.2 固体试样
取粮食加工品、固体调味品、饼干、薯类食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜饯、水果干制品、炒货食品及坚果制品（烘炒类、油炸类、其他类）、食糖、干制水产品、熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干坚果与籽类食品等试样，采样量大于600 g，根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充分混合均匀，或者将可食用的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，储存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。
5.1.1.3 半流体试样
取酱、果蔬罐头及其他半流体试样，采样量大于600 g，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集三个包装（同一批次或号），采样量大于600 g，采用组织捣碎机捣碎混匀后，储存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。
5.2 试样测定
对于固体或半流体试样20 g～100 g（至0.01 g，取样量可视二氧化硫含量高低而定）；对于液体试样20 mL（g）～200 mL（g），将称量好的试样置于圆底烧瓶A中，加水200 mL～500 mL。安装好装置后，打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100 mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3 %过氧化氢溶液50 mL作为吸收液（玻璃导管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴2.5 mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂，并用标准溶液0.01 mol/L滴定至黄色即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液。开通氮气，使其流量计调节气体流量至1.0 L/min～2.0 L/min；打开分液漏斗C的活塞，使6 mol/L盐酸溶液10 mL快速流入蒸馏瓶，立刻加热烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸1.5 h，停止加热。将吸收液放冷后摇匀，用标准溶液0.01 mol/L滴定至黄色且20秒不褪，并同时进行空白试验。
6 分析结果的表述
试样中二氧化硫的含量按公式（1）计算：
（1）
式中：
X 试样中二氧化硫含量（以SO2计），单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）；
V 试样溶液消耗标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0 空白溶液消耗标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c 滴定液摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
0.032 1mL标准溶液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）；
W 试样质量或体积，单位为克（g）或毫升（mL）。
计算结果保留3位有效数字。
