固体用处理剂中磺基所含的测定方法 安 密度滴定法

SY/T 5242-1991 钻井液用处理剂中磺基含量的测定方法

主题内容与适用范围
本标准规定了磺基含量的测定程序。
本标准适用钻井液处理剂中，各种水溶性磺化处理剂磺基含量的测定，以便比较同类产品中磺基的含量。

磺基含量的测定程序
定义
磺基含量指每克磺化产品中所含可溶部分磺基的毫摩尔数。

方法原理
分离纯化后的处理剂试样溶液，经阳离子交换树脂柱后，碳酸钠基完全转化成磺酸基。用氢氧化钠标准溶液滴定。在滴定过程中和氢氧根离子结合成不导电的水分子，而钠的极限离子电导小于氢离子。故溶液电导率逐渐下降，到终点达最低值，此后继续滴加氢氧化钠，过量的钠离子和氢氧根离子又使电导率回升。

测定程序
离子交换树脂柱的制作
将阳离子交换树脂放入烧杯中，加入乙醇至淹没离子交换树脂，用玻璃棒搅拌后，使有机物溶解，倾出乙醇，再用蒸馏水洗涤至水质清亮。然后用2倍离子交换树脂体积的2mol/l氢氧化钠溶液浸泡24h。再用蒸馏水洗至近中性。
在50ml酸式滴定管(或交换柱)中充填上玻璃棉(或破璃布)，以防离子交换树脂小球堵塞旋塞小孔。
将洗至中性的阴离子交换树脂连同蒸馏水一起注入滴定管中，使离子交换树脂高度达15ml左右。再加入蒸馏水，以每秒2~3滴的速度将离子交换树脂淋洗至中性(与蒸馏水pH值相同)，备用。
用盐酸代替氢氧化钠按上述步骤对阳离子交换树脂进行处理备用。
注: 装柱后要保证树脂不与空气接触，应使滴定管中水面始终高于离子交换树脂。
称取磺化产品试样4~5g(称准至0.001g)于200ml烧杯中，加入100ml蒸馏水充分搅作后静置24h。加热并维持微沸状态30min，趁热用快速定型滤纸过滤，滤液及洗涤全部转移至250ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀、备用。
准确移取上述溶液25ml，加到阴离子交换树脂柱中，停留15min后以每秒1~2滴的流速放出。再用蒸馏水将离下交换树脂洗至中性，流出速度仍为每秒1~2滴。用烧杯收集全部流出液。
将所得流出液，分数次加到阳离子交换树脂柱中，按上述操作，用400ml烧杯收集全部流出液。
在上述所得流出液烧杯中接入铂电极，调整好电导率仪，在磁力搅拌器搅拌下，用0.05mol/l的氢氧化钠标准溶液进行滴定，每次滴加0.5ml左右，待搅拌均匀电导稳定后，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积及其相应的电导率值。在接近终点时，滴定速度不宜过快，滴加为宜。到达终点(即电导率值最低点)后，继续滴加氢氧化钠标准溶液至电导率值回升，以确定其最低点。

计算

式中:
M一一氢氧化钠标准溶液的浓度， mol/l；
V 一一电导率最低值时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
m一一称取的试样质量，g。
精度
两次平行结果之间的相对偏差应小于2%。


京都电子KEM 电导率滴定法自动滴定仪 AT-710S