小国抽常检计划 | 肉类之中添加剂的精确测量

适用范围 01

适用于食品中8种抗氧化剂的测定（该实验选用基质为金龙鱼调和油、熟肉）

参考标准：《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》

溶液的配置 02

1）分别称取没食子酸丙酯（PG），叔丁基对苯二酚（TBHQ），去甲二氢愈木创酸（NDGA），叔丁基对羧基茴香醚（BHA），2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚（Ionox-100），没食子酸辛酯（OG），2,6-二叔丁基对甲基苯酚（BHT），没食子酸十二酯（DG）10mg用乙腈定容到10mL，得1000 g/mL的单标。

2）流动相B：0.5%甲酸水：5mL甲酸用水定容至1L。

3）洗脱剂：甲醇：乙腈=1:2。

提取步骤 03

金龙鱼调和油、熟肉样（搅碎）

精密称取 1g样品于 50mL 离心管中,加入 10mL 乙腈，涡旋 2min ,超声10min，3000r / min 离心 5min ,收集上清液于离心管中,再重复使用 10mL 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液，待净化。

SPE净化步骤 04

SPE柱：月旭Welchrom C18 规格：500mg/6mL

活化：5mL甲醇 ，5mL乙腈平衡，弃去

上样：待净化液全部上样，收集

洗脱：10mL甲醇：乙腈 （1:2）洗脱，压干收集

浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，40 C下旋干，并用乙腈复溶，定容到2mL，过0.22 m有机滤头，上机

注意事项 05

加标水平：在1g样中精确加入0.2mL 100 g/mL 8种抗氧化剂混标，样品加标量为20mg/kg，上机浓度为10 g/mL

色谱条件 06

色谱柱：月旭Ultimate XB-C18,4.6 250mm,5 m

流动相：A-甲醇，B-0.5%甲酸水（梯度）

流速：1.0mL/min

柱温：35℃

进样量： 5 L

检测波长：280nm 

色谱图或者加标回收率结果 07

相关产品信息 08