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前言:许多国家/地区都对茶叶中的百草枯和敌草快提出了广泛的监测和监管要求[1 2]。本应用 简报开发了一种采用 Agilent Bond Elut CBA 的简单样品前处理工作流程以及 LC/MS/MS 方法，该方法使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱对百草枯和敌草 快进行分析。
仪器与材料 Agilent 1290 Infinity II LC液相色谱仪 配备安捷伦喷射流电喷雾离子源的 Agilent 6470A 三重四极杆液质联用 系统 Agilent Bond Elut CBA LRC 柱， 500 mg, 10 mL（部件号 12113037） Agilent Vac Elut 20 真空萃取装置 （部件号 12234101）
样品前处理:试剂 200 mmol/L EDTA 溶液 5% 氢氧化铵溶液 20 mmol/L 磷酸盐缓冲液 (pH 7)：由 磷酸氢二钾和磷酸二氢钾配制得到 SPE 洗脱液：甲醇/水/甲酸 (FA) 溶液 (50:45:5)
样品前处理:分析物储备液、样品前处理和分析所用的 所有样品瓶必须为塑料瓶。绿茶空白样品 购自本地超市，并将其研磨成粉末。将 5 mL 水加入 1 g 茶叶粉末中形成匀浆。 SPE 净化之前的预处理过程如图 1 所 示。考察了不同的萃取溶剂，结果表明， 含 5% FA 的 MeOH/H2O (1:1) 对百草枯 和敌草快的萃取效率佳。加入 EDTA 溶液（最终浓度约为 20 mmol/L） 以掩蔽金属离子，否则在 SPE 过程中， 它们将与分析物发生竞争（图 3）。
结果与讨论:按与茶叶相对应的加标浓度（2、10、 20、40、100、200 和 400 ng/g）将标 准溶液加标至 MeOH/H2O (1:1) 中以配制 溶剂标准曲线。将含有敌草快-D4 和百草 枯-D8 的内标溶液以 100 ng/g 的浓度加 标至茶叶样品中。如图 4 所示，具有两 性离子键合相的 InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色谱柱对这两种极性农药均可以 获得良好的峰形。通过溶剂加标 IS 校正 标准曲线，在两种 QC 浓度下，对该方法 进行了验证，结果如表 1 所示。
结论:本研究展示了一种采用 Agilent Bond Elut CBA SPE 的简单样品前处理工作流程， 用于对茶叶中的百草枯和敌草快进行 LC/MS/MS 分析。所有回收率数据均高 于 80%，RSD 低于 10%。
