直读光谱仪减少分析误差的方法探索

无论如何对于直读光谱仪检测，都存在分析误差。以下几个方面选择最合适的参数，可以最大限度地减少误差。 (1)干扰校正 干扰校正主要包括两个方面：第一，以基本元素(Fe)为内标，建立分析元素与内标间相对强度对元素含量的标准工作曲线，以消除高含量基体对微量元素测量的影响。第二，针对固定的元素通道给选择元素测定波长带来的不便及高含量元素的干扰，利用仪器的软件进行自动的干扰校正。 (2) 标准工作曲线 在选定的分析条件下，测定标准样品中元素的谱线强度，以基体(Fe)为内标，绘制相对强度与元素含量的标准工作曲线，在清理了火花台内部，清理了光路，改变了基体，更换了氩气瓶或调整了氩气流后，都应利用两点法进行曲线标准化校正。 (3)氩气纯度及冲洗时间对测量结果的影响 氩气不纯会导致样品激发不正常，也就是有扩散放电，使试样表面色泽发白，其激发谱线强度降低，特别是硫元素的谱线波长较短，易被水蒸汽和空气中的氧吸收。谱线强度更低，从而使分析结果严重偏低。一般要求氩气纯度在99.99%以上。 氩气冲洗时间主要有激发室容积的大小、氩气流量及纯度、样品表面对氧和水分的平均吸收量等因素决定。实践证明，氩气冲洗时间适当延长，有利于改善元素测定结果的准确度和精密度，一般不低于3 s。 (4)样品的组织结构对测量结果的影响 仪器所带的校准曲线采用国际标准样品制作。由于标准样品和试样的冶炼工艺和制作过程不同，标准样品多为锻造、轧制状态，试样多为浇铸状态，加工过程不同，组织结构也不同，影响其熔点和导热性，改变其被光源清浊的程度，从而影响分析结果。我们用中低合金钢标准样品(GSBH40068～93)验证曲线线性和准确性，其中硫元素的线性和准确性偏离较大。为了消除组织结构不同造成的影响，在光谱分析中我们采取如下措施： ①在原校正曲线的基础上，根据不同单位的样品，制作现场校准曲线。 ②用自制控制样品进行类型标准化，用自制控制样品类型标准化后的曲线进行样品分析。 (5)样品的制备精度对测量结果的影响 样品制备对分析结果有显著影响，特别对硫元素影响更大。一般要求样品表面要洁净、纹路清晰，无气孔、砂眼。有气孔、砂眼，将影响激发效果，使结果偏高。纹路不清晰对测量结果也有影响，同一块样品磨制，纹路不清，分析结果与红外碳硫仪对照，结果偏差较大，重新磨制纹路清晰后再分析，则结果与红外碳硫仪测定值接近。