光谱仪分析铸铁化学成份偏差的原因

光谱仪分析铸铁化学成份偏差的原因
  用光谱仪进行炉前铁水化学元素含量分析,是近年来铸造行业炉前铁水化学成份控制的主要手段。光谱仪分析具有很多优点:速度快,从试样的制作到光谱仪分析结束仅需2~3分钟;精确度高,当铁水化学元素含量在光谱仪分析范围内时分析偏差 分析化学元素种类全,可根据需要分析任何化学元素:操作简单,只要经过短期培训即会操作。
虽然光谱仪分析偏差正常规定 1%,但我们在实际操作中偏差常大于1%达到5%甚至更高。这种偏差常发生在:试样不同部位的光谱仪分析、同一个试样在不同的光谱仪上分析、同一个试样用手工和光谱仪对比方分析。针对偏差我们进行了研究分析,总结出主要由以下几方面原因造成的以及相应的改正措施。
1 试样原因及改正措施
一般而言,最大的误差来源于试样本身。
1 光谱仪分析采用的试样应为白口试样而不能为灰口试样。
因为灰口试样被光谱仪激发时由于表层电阻大,不易被电流击穿,从而影响分析,得到的值偏低
2 准备激发时,试样温度应为室温( 20℃)。
3 试样面积应大于火花激发台激发孔,必须有
一个重叠区域(最小1mm),而且试样表面应是均匀的、平整、纹理一致。试样如不平整或者试样面积小于激发孔将不能完全盖住激发孔,使燃烧室不处于密封,试样被激发时改变电流强度,从而影响预燃和曝光,使试样燃烧不完全,导致光谱仪分析结果偏低。
4 试样表面要干净不要被污染如用手触摸。
污染的试样被激发时表面不能被冲洗干净,并且冲洗下来的物体污染燃烧室,影响预燃和曝光,严重时光谱仪无法分析,轻微时会出现分析结果偏差大。
5 试样表面不能有砂眼、气孔、裂纹等缺陷。
因为缺陷会导致试样被激发时电流强度改变,使试样燃烧不完全,激发不良,光谱仪分析结果偏低。
6 试样中硫元素含量不能过高。
我们在实践中发现当试样中硫元素大于2%,光谱仪便无法正常分析。因为硫在燃烧过程中形成硫化铁、硫化锰等化合物,影响试样进一步激发,从而导致激发不良。
7 试样火花激发表面不良。